Surface Caractérisation

Scanning Microscopie électronique (SEM) et de l'énergie dispersive X-ray Spectroscopy (EDS) Analyse

sem and DE analyses were made on a WDX600 Oxfordmicroscope (Leica Microsystems. Wetzlar, Germany) coupledto un Stereoscan 440 Leica balayage électroniquemicroscope(Leica Microsystems). Le samples were polished Utilisation 1 μm pâte de diamant, rincé à l'eau et etanol et séché à l'air. Différents surface regions were analyzed Utilisation DE (tableau 2).

X-ray spectroscopie photoélectronique (XPS) analyse

\\ analyses denXPS ont été faites sur un spectromètre (modèle xsam HS, Kratos Analytical Ltd, Manchester, Royaume-Uni) sous ultravide (environ108-Torr). Nonmonochromatic Mg- Ka (hv1253.6= EV) radiations were used as Xray- La source, avec 5 MA emission Carte actuelle at 12 KV voltage. Le samples étaient polished, rinsed avec deionized- water, cleaned in an ultrasonore bath avec analytical grade acetone pour 5 min and rincé avec deionized- water. Previous to Ces experiments,Le échantillons ont été immergés dans de la salive artificielle et 0,15 mol.L1-NaCl solution pendant 8 heures à Ecorr. Après 8 h, la composition de surface a été analysée pour rechercher la présenceofcobalt (Co) et du chrome (Cr) dans la composition dethe \\ filmnpassive. Comme la liaison de référence de l'énergie a été utilisée la valeur 284,8 eV pour le pic de carbone correspondant à l'hydrocarbure adventice (16). L'évaluation comprenait procédure Shirley pour la soustraction d'arrière-plan, la fonction gaussienneLorentzian mixte et au moinssquare/-routinepour montage de la Point le plus élevé.\\ TestsnCytotoxicity

Le

cytotoxicity assay \\ RNF carried out BY exposing the cellculture to the solutions after Contactez avec alloy samples, immergé pour 10days dans un milieu de culture MEM à 37 ° C .NCTC clone 929 cell line \\ RNF acquired depuis AmericanType Culture Collection (ATCC) Bank. Le cytotoxicity Effect a été évaluée par absorptionneutre rouge (NRU) methodology,described dans les documents précédents (17,18 ), selon theInternational Organisation internationale denormalisation (ISO)(19). Results

Electrochemical Résultats

Le

corrosionpotentials (entier Ouvrez   circuit \\ valeursnpotential)obtained pourartificialsalivaand  0.15  mol.L1 NaClsolutions-  were  100 ± 28 mVSCE and- 277 ± 23 MV-\\ ENCE respectively (Fig. 1A). Le potentiodynamique anodiquepolarizationcurveswere obtaineddepuiscorrosionpotentialand plotted   in order pour évaluer l'effet du potentiel, pour déterminerlepotential Range wher101; the&# alloy is passivated and the value de the transpassivation potential. Le chronoamperometric tests ont été faites afin de vérifier la présence ou pas de corrosion par piqûres sur le film passif. Les obtenusresults\\ courbes de polarisation dendepuis sont représentés graphiquement sur la figure 1A avec les courbes chronoampérométriques à différentes valeurs de potentiel (fig. 1Band 1C) pour the alloy, in artificial saliva and NaCl moyen, respectivement. les résultats chronoampérométriques sont présentés à des potentiels différents et confirment ceux obtenus par potentiodynamic polarization anodic curves, indicating potential Range wher 101; the&#metallic surface is passivated. Les valeurs de constantes de la densité de courant observé à différentes valeurs possibles sont une indication que la alloydoes pas présent piqûres corrosion. figure 1. potentiodynamique courbes de polarisations alliage CoCrWartificial salive et 0,15 mol.L den1 chlorure de sodium à 37 ° C. Panneaux

A, B et C montrent la réponse de chronoamperograms à chaque potentiel application.-  

film
electrolyte

interfaceand/evolution avec increasingpotential.figure 2 représente Bode (module et phase) des diagrammes pour CoCrW dans la salive artificielle (Fig. 2A) et 0,15 mol.l1NaClsolutions-(Fig.2B) at E corr and0.25 V\\ ENCE . Asimilar behavior peut be seen pour Le alloysolution interface /in both media: imaginary and real components of impedance decrease que le potentiel devient plus positif que le Ecorr .Le proposedequivalent circuit is presented in figure 2C, wher101; R correspond à la résistance de l'électrolyte, CPE et Rf&# correspond respectivement à l'élément de phase constant(pseudo capacitance) et la résistance de polarisationpourthe oxidation-reaction trough the protective film., CPEDC and Rctcorrespond, respectivement, à la double couche \\ élément de phasenconstant et la résistance de transfert de charge de la CoCrWalloy  oxidation. Le same circuit \\ RNF proposed pourEcorr and à 0,25 V\\ ENCE in tantmedia.  figure 2. Impédance spectres de CoCrW alliage at\\ chlorurensodium (A) et de la salive artificielle. B: le diagramme de Bode enregistrés à des potentiels différents (Ecorr

and 0,25 V). (•

___) simulation. C: circuits équivalents électriques utilisés pour ajuster les données expérimentales à des potentiels différents 

Surface Caractérisation
\\ analyses Nsem et EDS ont été faites pour évaluer l'existence d'inclusionsnonmetallic. Les différentes régions de surface ont été analysées à l'aide EDS après polissage

1
mm pâte de diamant. La figure 3 présente trois

differentregions, 1, 2 et 3. Selon l'analyse EDS

-region

1 présente la composition en vrac, région 2 correspondto\\ carburesnniobium et la région 3 est due à la présenceofsilicon et le manganèse oxides.XPS a été utilisé pour étudier la présence de CrandCO dans la composition du film passif. Tableau 3showsLe potentiels absolues des composants du passivefilm. La teneur en chrome de la surface est supérieure

thancobalt dans les deux milieux et est supérieur à 0,15 mol.L1NaClLorsqu'uncomparedto-saliva. Le results showed presence ofchromium (III) et des oxydes de cobalt dans la passive film. Table 3. Xray spectroscopie photoélectronique (XPS) les résultats pour CoCrW alloy après immersion 

\\ 3. Nfigure images SEM et EDS des échantillons d'alliage CoCrW polis-through 1 mm pâte de diamant.